📚 Eksplorasi & Komparasi Topik Dokumen
Pencarian topik
Hasil Dokumen
Ditemukan: 18 dokumenPENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR LUTEOLIN DALAM EKSTRAK DAN NANO EKSTRAK DAUN TEMPUYUNG (SONCHUS ARVENSIS L.) MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
Dislipidemia adalah suatu kelainan metabolisme lipid yang dapat menyebabkan komplikasi penyakit kardiovaskular. Terapi dislipidemia berupa obat konvensional memiliki berbagai efek samping sehingga terapi alternatif juga banyak digunakan. Daun tempuyung (Sonchus arvensis L.) merupakan salah satu bahan alam yang dapat dimanfaatkan sebagai terapi alternatif dislipidemia. Untuk memastikan kualitas ekstrak dan nano ekstrak daun tempuyung, diperlukan metode analisis yang tervalidasi untuk menentukan kadar luteolin yang terkandung di dalamnya. Dengan demikian, penelitian ini bertujuan untuk mengembangkan metode analisis penetapan kadar luteolin dalam ekstrak dan nano ekstrak daun tempuyung menggunakan kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT). Berdasarkan hasil optimasi, sistem kromatografi yang optimum yaitu menggunakan fase diam ZORBAX Eclipse XDB-C18 dengan guard column, fase gerak asam format 0,1% dalam asetonitril 10% dan asetonitril dengan metode elusi gradien, laju alir 1 ml/menit, dan detektor UV-Visible dengan panjang gelombang deteksi 350 nm. Hasil validasi metode menunjukkan selektivitas yang baik dengan nilai resolusi sebesar 5,8. Metode menunjukkan linearitas yang baik pada rentang 1 - 8 ?g/ml dengan nilai r = 0,9995 dan Vx0 = 1,7%. Batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperoleh yaitu 0,252 dan 0,765 ?g/ml. Persentase perolehan kembali untuk ekstrak dan nano ekstrak daun tempuyung sebesar 98,97 - 102,27 % dan 98,27 - 103,07 %. Presisi intraday dan interday seluruhnya memenuhi persyaratan dan metode telah terbukti memiliki ketegaran yang baik. Penetapan kadar luteolin menggunakan metode tervalidasi menunjukkan bahwa kadar luteolin dalam ekstrak dan nano ekstrak daun tempuyung yaitu 310 ± 9,82 dan 370 ± 4,86 ?g/g sampel.
PENGARUH PENAMBAHAN CASO4, SULFUR, DAN GRAFIT SERTA TEMPERATUR TERHADAP PERSEN PENGUAPAN TIMAH DARI TERAK PELEBURAN TIMAH MENGGUNAKAN PROSES FUMING
Timah merupakan logam yang sangat penting dalam menunjang kehidupan manusia karena dapat digunakan sebagai lapisan coating, chemicals, solder, dan paduan logam. Indonesia merupakan negara penghasil timah terbesar kedua di dunia yaitu 52.000 ton pada tahun 2015. Bijih timah di Indonesia terutama terdapat di Provinsi Bangka Belitung dan Kepulauan Riau dengan total cadangan mencapai 800 juta ton. Pengolahan bijih timah di Indonesia menggunakan proses peleburan dua tahap. Permasalahan utama dalam proses peleburan timah adalah besi yang ikut tereduksi dan menjadi pengotor dalam lelehan timah. Salah satu metode untuk mengambil kembali timah yang telah bercampur dengan besi adalah proses fuming. Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh penambahan CaSO4, sulfur dan grafit serta temperatur terhadap persen penguapan timah dan menganalisis mekanisme fuming akibat penambahan bahan imbuh pada terak peleburan timah tahap 1 yang berasal dari PT Timah. Pada penelitian ini, jumlah gipsum (CaSO4.2H2O) yang digunakan adalah 15%, 20%, 25%, 37,5%, dan 50%. Selain itu juga dilakukan penambahan 2% grafit + 20% gipsum, 4% grafit + 20% gipsum, 25% sulfur + 75% gipsum, 50% sulfur + 50% gipsum, dan 75% sulfur + 25% gipsum dengan basis total sulfur pada penambahan 20% gipsum. Proses fuming dilakukan pada temperatur 1200°C selama 1 jam menggunakan muffle furnace. Proses fuming juga dilakukan pada temperatur 1000°C, 1100°C, 1200°C, dan 1300°C selama 1 jam dengan menambahkan 20% gipsum. Hasil fuming dianalisis menggunakan AAS dan XRD. Hasil analisis menunjukkan bahwa penambahan gipsum memberikan pengaruh yang signifikan terhadap persen penguapan timah. Jumlah gipsum optimum yang ditambahkan adalah 20% dengan persen penguapan timah mencapai 81,2%. Sedangkan penambahan sulfur dan grafit justru menurunkan persen penguapan timah. Temperatur memberikan pengaruh yang signifikan pada penambahan 20% gipsum. Temperatur optimum yang diperoleh adalah 1200°C dengan persen penguapan timah yaitu 81,2%. Mekanisme fuming pada penambahan gipsum dimulai dari proses dekomposisi gipsum membentuk gas SO2. Gas tersebut akan bereaksi dengan SnO membentuk SnS. Penambahan sulfur membuat CaO yang dihasilkan dari proses dekomposisi gipsum menjadi CaS. Selain itu juga muncul gas S2 yang dapat mengubah SnO menjadi SnS dan FeO menjadi FeS. Penambahan grafit juga menghasilkan CaS yang dapat membentuk SnS dan FeS.
PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI UNTUK PENETAPAN KADAR ERLOTINIB HCL DALAM SEDIAAN TABLET
Erlotinib HCl adalah senyawa yang digunakan secara luas dalam pengobatan kanker paru-paru non-small cell (NSCLC) dan kanker pankreas. Penetapan kadar Erlotinib dalam sediaan tablet menjadi esensial dalam memastikan efikasi dan keamanan penggunaan obat tersebut. Pengembangan metode analisis ini dilakukan menggunakan instrument KCKT waters dengan fase diam berupa kolom L7 4,6 x 250 mm, 5 um (Zorbax), fase gerak secara isokratis buffer pH 3 dan acetonitrile (72:28), suhu kolom 30 oC, detektor UV-Vis panjang gelombang 247 nm serta laju alir 1,5 mL/menit. Pada pengembangan metode analisis ini dilakukan optimasi terhadap waktu sonikasi dan filter compatibility sebelum dilakukan validasi metode analisa. Optimasi waktu sonikasi dilakukan dengan pemeriksaan kadar Erlotinib HCl dalam Tablet dengan variasi waktu yaitu 5 menit, 10 menit dan 30 menit dengan hasil 102,7%, 102,1% dan 102,9%, tidak ada perbedaan hasil antara masing-masing waktu. Optimasi filter compatibility dilakukan dengan variasi filter yaitu PVDF, PTFE, Nylon dan RC menggunakan larutan pembanding dengan hasil %perolehan kembali antar filter yaitu 99,4%; 99,4%;100,6% dan 100,4%.Validasi metode analisis dilakukan sesuai pedoman ICH Q2 dan USP yang mencakup parameter seperti spesifisitas, linearitas, akurasi, presisi dan robustness. Hasil validasi menunjukkan bahwa metode KCKT yang dikembangkan dapat memberikan metode yang spesifik, linier, akurat dan presisi untuk menganalisis Erlotinib HCl dalam sediaan tablet yaitu tidak ada interferensi pelarut dan plasebo pada waktu retensi Erlotinib, rata-rata % perolehan kembali untuk 3 level konsentrasi 70-130% adalah 101,2%, %RSD untuk 9 data akurasi dan % RSD 12 data yang dilakukan dengan perbedaan analis, instrument dan laboratorium adalah 0,3% dan 1,7%. Berdasarkan hasil penelitian variasi pH buf er menunjukkan bahwa pada rentang pH 2,8-3,2 hasil parameter kritis diatas masih sesuai keberterimaan. Hasil stabilitas larutan standar dan larutan sampel menunjukkan stabil selama 24 jam pada suhu ruang.Sesuai hasil pengembangan dan validasi metode analisa, dapat disimpulkan bahwa metode analisa valid untuk digunakan keperluan kontrol kualitas dan kepatuhan regulasi.